Ne vom confrunta inevitabil cu unele probleme legate de probele liofilizate ale liofilizatorului. Le vom discuta prin mai multe fenomene:
1 、 După stratificarea prin liofilizare, stratul inferior se micșorează
Fenomen: după stratificarea prin liofilizare, stratul inferior se micșorează sau întregul produs se micșorează. Unele produse sunt înghețate bine, iar altele se strâng în câteva sticle aproape goale.
Analiză: nu este pre-congelată, sublimarea este prea rapidă. S-ar putea ca temperatura locală sau presiunea liofilizatorului să fie prea mare, rezultând topirea locală.
1. Dacă soluția medicamentului este relativ mică, astfel de probleme sunt mai susceptibile de a apărea.
2. Dacă dopul de cauciuc al produsului care se micșorează este bine sigilat. Dimpotrivă, dacă produsul este ușor de absorbit umezeala, se va produce și acest fenomen.
Materialele din partea inferioară nu sunt complet uscate, iar cuburile de gheață din materialele suport se topesc și se prăbușesc după ce au fost scoase din depozit; Materialul este încălzit prea repede și prea devreme după intrarea în depozit, punctul eutectic al materialului nu este atins, iar stratul inferior al materialului fierbe.
Temperatura crește rapid, iar apa nu decolează, provocând topirea părții inferioare.
Temperatura de tranziție vitroasă a medicamentelor este scăzută.
Tehnologia de congelare utilizată de uscătorul de congelare durează un anumit timp. În acest timp de îngheț, unele substanțe ușor solubile cristalizează și precipită în stratul inferior al materialului, rezultând rezultate diferite între stratul superior și stratul inferior după ce materialul este înghețat. În acest sens, temperatura de sublimare poate fi redusă o dată și timpul de sublimare poate fi prelungit.
2 、 Înghețarea suprafeței uscate
Fenomen: la aspirare, există multe bule mici pe suprafață și un strat de suprafață este separat după uscare prin congelare.
Analiză: suprafața materialului a fost parțial dezghețată înainte ca gradul de vid al liofilizatorului să îndeplinească cerințele. Preînghetarea nu este bună, apa nu este complet înghețată, iar apa se revarsă pentru a forma bule în timpul pompării cu vid.
Acest fenomen este cauzat în principal de migrarea sării pe suprafața probelor liofilizate. Pre-congelarea poate fi consolidată.
Pentru schimbarea presiunii cutiei frontale în timpul uscării primare, deoarece vidul afectează viteza de sublimare, puteți verifica mai întâi datele de înregistrare a liofilizării pentru a vedea dacă există o fluctuație anormală a presiunii cutiei frontale și a produsului temperatura. În plus, puteți confirma poziția sticlelor stratificate. Sticlele din jurul farfuriei se vor sublima mai repede decât sticlele din mijloc.
Nu există nicio diferență între schimbările de vid înainte și după comparație.
Controlul vidului este dominat în principal de alimentarea cu căldură. Performanța pompei de vid, curățenia uleiului și temperatura capcanei de apă sunt factori importanți.
În plus, delaminarea va avea loc după mult timp. Este normal să controlați timpul de liofilizare. De exemplu, diferența de temperatură între centrul stratului de placă și marginea produsului este de 4-7 grade (o cantitate mare de liofilizare). În timpul liofilizării, timpul de congelare unic ar trebui să fie mai lung.
