Tehnologie de uscare prin congelare cu spumă pentru uscătorul congelator pilot
Uscătorul congelator Pilot este construit având în vedere versatilitatea, astfel încât acest uscător congelator Pilot poate îndeplini orice cerință de liofilizare. Temperaturile raftului până la -70C și temperaturile condensatorului până la -85C acceptă o gamă largă de aplicații. Disponibil în configurații în vrac sau cu dopuri și cu până la 6 rafturi. Fiecare sistem este disponibil cu o selecție de formate de control și senzori de temperatură și vid. vă permite să configurați un congelator uscător pentru a îndeplini propriile cerințe specifice ale aplicației.
Uscătorul congelator pilot este utilizat pe scară largă în producția de produse biofarmaceutice, alimente și produse cosmetice de înaltă calitate și pulberi ultrafine. Deoarece produsele au avantajele duratei de viață lungi, a utilizării convenabile, a transportului convenabil și a depozitării la temperatura camerei, metodele de liofilizare sunt adesea utilizate în conservarea vaccinurilor și a microorganismelor. În comparație cu alte metode obișnuite de uscare, cum ar fi uscarea, producția de liofilizare are un ciclu lung și un consum ridicat de energie, ceea ce limitează gama de aplicare a tehnologiei de liofilizare.
Pentru a îmbunătăți eficiența producției de liofilizare, pentru a reduce consumul de energie și pentru a menține avantajele produselor sale, în ultimii ani, cercetătorii străini au propus o nouă metodă de uscare pentru vaccinurile veterinare, liofilizarea prin spumă, care se caracterizează prin : Pre-tratarea este efectuată, agentul de spumare este încărcat și materialul este extins într-o formă de spumă prin aspirare și apoi încălzit sub vid pentru a finaliza prima și a doua uscare, eliminând astfel umezeala din material. Noua metodă are o creștere semnificativă a suprafeței specifice a materialului după spumare, iar condițiile de transfer de căldură și transfer de masă pot fi îmbunătățite semnificativ, crescând astfel rata de uscare. Folosind această metodă, savanții străini au uscat și conservat virusul gripal, micoplasma și virusul brusture și au obținut rezultate experimentale bune. Unii cercetători au încercat să folosească această metodă pentru a usca mâncarea.
Rapoartele publice despre congelarea sub vid a spumei în China sunt încă rare. Pentru a promova aplicarea și promovarea tehnologiei de uscare prin congelare în vid cu spumă în China, această lucrare intenționează să efectueze cercetări experimentale privind procesul de congelare prin vid cu spumă, să determine principalii factori care afectează efectul de spumare și să sticleze 1 ml de probă cu efect de spumare. Spuma a fost uscată sub vid și uscată.
Materiale și metodă
1.1, materiale experimentale
Formularea liofilizată cu spumă utilizată în acest experiment conține 40% zaharoză, 2% arginină, 1% glicerol, 0,025 mol·L-1 tampon fosfat (pH 7,2) și o anumită proporție de Pluronic-F68, gelatină. Conservarea unui vaccin viu împotriva bolii Newcastle la pui. Printre acestea, Pluronic F-68 acționează ca un agent de spumare, ceea ce face ca soluția să fie voluminoasă atunci când sistemul este aspirat; gelatina acționează ca un stabilizator pentru a stabiliza structura spumei.
1.2, dispozitiv experimental
Liofilizatorul folosit este produs în Shanghai. Un încălzitor electric este dispus sub raft și puterea sa este controlată de PLC pentru a controla temperatura raftului. Sistemul de refrigerare adoptă un tip de compresie cu vapori într-o singură etapă. Agentul frigorific mixt este comprimat în abur de înaltă temperatură și de înaltă presiune în compresor și apoi intră în condensator. Fluidul condensat de joasă temperatură și joasă presiune este împărțit în două căi, care sunt respectiv în două supape de accelerație manuale. Reglarea debitului și debitul au fost efectuate, iar apoi cele două fluide au fost răcite în raft, respectiv bobina de capcană rece în rezervorul de uscare prin congelare pentru a finaliza un ciclu de refrigerare, iar temperatura capcanei de rece a fost de aproximativ -60 ° C în timpul experimentului. Pompa de vid este alimentată de trei faze și este conectată la capătul de ieșire al invertorului Siemens MICROMETTER 440. Prin controlul vitezei de pompare a pompei de vid și reglarea gradului de deschidere a supapei de tundere a vidului, gradul de vid al cutiei de uscare poate fi controlat cu precizie. Eșantionul datelor de temperatură internă a fost colectat la fiecare 6 secunde folosind un înregistrator de date Agilent. După ce proba este răcită în prealabil pe raft, începe spumarea sub vid. Deoarece viteza de aspirare este prea rapidă, soluția este pulverizată și, pentru a obține un efect de spumare mai bun, procesul de spumare trebuie efectuat în etape, mai întâi în cuptorul de uscare. Se atinge un anumit grad de vid și, după două minute, vidul este controlat până la 10 Pa.
1.3, program experimental
Procesul de uscare prin congelare sub vid cu spumă este după cum urmează: pre-răcire → spumare → înghețare → uscare primară → uscare secundară → etanșare. Experimentul constă din două părți. Partea * determină factorii care afectează efectul de spumare prin proiectarea experimentelor ortogonale. A doua parte se realizează pe baza unei părți *, iar liofilizarea cu spumă a probei de 1 ml se efectuează în conformitate cu condițiile procesului corespunzătoare efectului de spumare Zuijia. Prin cercetări literare și experimente preliminare, autorii au determinat factorii care afectează efectul de spumare al Pluronic F-68 și conținutul de gelatină, temperatura raftului și vidul. Intervalul nivelului factorilor este prezentat în Tabelul 1, iar tabelul de experiment ortogonal este aranjat conform L9 (34). Fiecare experiment a fost repetat de trei ori. Indicele efectului de spumare este înălțimea de spumare și timpul de uscare primar. Cu cât este mai mare înălțimea de spumare și cu cât este mai scurt timpul de uscare, cu atât sunt mai bune condițiile de proces selectate. A doua parte a etapelor experimentului sunt după cum urmează: 1) Luați 1 ml de soluție de probă într-o fiolă de ± 22 mm, înălțimea lichidului este de aproximativ 2,5 mm, acoperiți dopul cu o jumătate, plasați-l pe raft, pre -cool 30 min; 2) pompa de spumare sub vid; 3) uscare o dată timp de 3 ore; 4) uscarea temperaturii raftului la 32 ° C pentru uscare secundară timp de 12 ore; 5) măsurarea conținutului de apă rămas al probei utilizând metoda de cântărire uscată, cântărire electronică folosind METTLER - Toledo' s AL104 cu o precizie de 0,1 mg și repetată de trei ori în experiment.
Potrivit rezultatelor experimentale preliminare ale autorului&# 39, vidul este pompat direct la un nivel atât de scăzut încât spuma se rupe cu ușurință și chiar provoacă sticla de pulverizare. Prin urmare, se adoptă o metodă de pompare a vidului în experimentul de uscare prin congelare a spumei, iar nivelul de vid al etapei de spumare se bazează pe Gama experimentului inițial este de 50 ~ 200 Pa. Din rezultatele experimentale ale acestei lucrări, atâta timp cât spumarea obține un anumit efect, așa cum se arată în Tabelul 2, Zui este de 13 mm mic, iar raportul dintre lichidul inițial și înălțime este de 5,2, ceea ce are un efect limitat asupra timpului de uscare. Pentru influența timpului de uscare secundar, autorul nu a efectuat cercetări din cauza limitărilor condițiilor experimentale, dar din teoria transferului de căldură și masă, se poate aștepta ca timpul de uscare secundar să fie scurtat pe măsură ce efectul de spumare devine mai bine. Conform rezultatelor celei de-a doua părți a experimentului, tehnologia de liofilizare cu spumă sub vid pentru probele de 1 ml a atins un conținut rezidual de apă mai mic de 2%, care a durat mai puțin de 16 ore, ceea ce reprezintă aproximativ jumătate din liofilizarea tradițională timp.
rezumat
Ca o tehnologie emergentă de uscare, liofilizarea prin spumă nu numai că menține unele dintre avantajele liofilizării pentru produs, ci și scurtează timpul de producție, reduce consumul de energie din producție și are anumite avantaje în ceea ce privește eficiența și costurile de producție. În această lucrare, s-a efectuat un experiment de uscare prin congelare sub vid, pe o soluție care conține zaharoza lioprotectoare obișnuită. Cei patru factori care pot afecta formarea și stabilitatea spumei au fost studiați ortogonal și combinați cu factorii efectului de spumare. Se testează conținutul de apă rămas din probă. Conținutul de umiditate reziduală a probei poate atinge, de asemenea, un nivel mai mic de 2% în cazul în care timpul de uscare este semnificativ mai scurt. Rezultatele obținute în această lucrare au o valoare orientativă pentru dezvoltarea procesului de liofilizare în vid cu spumă.
