Produsele care au nevoie de congelare-uscare sunt, în general, pre-preparate într-o soluție apoasă sau suspensie, astfel încât punctul lor de congelare este diferit de cel al apei. Apa îngheață la 0 °C, în timp ce apa de mare îngheață la o temperatură mai mică de 0 °C, deoarece apa de mare este, de asemenea, o soluție apoasă de diferite substanțe. Experimentul indică faptul că punctul de congelare al soluției va fi mai mic decât cel al solventului.
În plus, procesul de congelare a soluției este, de asemenea, diferit de cel al lichidului pur. Când lichidul pur, cum ar fi apa, îngheață la 0 °C, temperatura apei nu scade până când toată apa nu îngheață, ceea ce indică faptul că lichidul pur are un punct de îngheț fix. Soluția este diferită. Nu se condensează complet într-un solid la o temperatură fixă, dar la o anumită temperatură, cristalele încep să precipite. Odată cu scăderea temperaturii, numărul de cristale continuă să crească. În cele din urmă, soluția nu se condensează complet. În acest fel, soluția nu se condensează la o temperatură fixă. În schimb, se condensează într-un anumit interval de temperatură, iar temperatura la care cristalele încep să precipite atunci când sunt răcite se numește punctul de îngheț al soluției. Temperatura la care se condensează toată soluția se numește punctul de îngheț al soluției. Pentru că punctul de congelare este punctul de plecare al topirii (adică punctul de topire). Pentru soluție, este punctul în care solutele și solventul se topesc împreună. Deci se mai numește și co-punct de topire. Se poate observa că punctul de congelare și punctul de co-topire al soluției sunt diferite. Punctul de co-topire este temperatura la care soluția se solidifică cu adevărat.
Evident, conceptul de punct de topire a CO este important pentru uscarea prin congelare, deoarece produsele liofilizate pot conține substanțe precum săruri, zaharuri, gelatină, proteine, celule sanguine, țesuturi, viruși, bacterii etc. Prin urmare, este un lichid complex, iar procesul său de congelare trebuie să fie, de asemenea, un proces complex. Similar cu soluția, are și o temperatură la care totul se condensează într-un solid. Co punct de topire. Deoarece congelarea-uscarea se efectuează sub vid. Numai după ce produsele sunt complet congelate pot fi sublimate sub un vid. În caz contrar, atunci când există un anumit lichid, acesta nu numai că se va evapora rapid sub vid, ducând la concentrația de lichid și la reducerea volumului de produse liofilizate; Mai mult decât atât, gazul dizolvat în apă va apărea rapid sub vid, ducând la apariția fierberii lichide, ceea ce face ca produsele liofilizate să se baloneze și chiar să iasă din sticlă. Asta nu ne dorim. Prin urmare, la începutul sublimării, produsele liofilizate trebuie răcite la temperatura sub punctul de topire, astfel încât produsele liofilizate să poată fi complet congelate.
În procesul de congelare, este imposibil să se determine dacă produsul este complet înghețat într-un solid de la observarea aspectului; Este imposibil să se determine starea structurală internă a produsului prin măsurarea temperaturii. Odată cu schimbarea structurii produsului, schimbarea proprietăților electrice este foarte utilă, mai ales atunci când înghețarea este măsurarea rezistivității, ceea ce ne poate anunța dacă înghețarea este în curs de desfășurare sau a fost finalizată. La urma urmei înghețarea, rezistivitatea va fi foarte mare, astfel încât soluția este conductivă ionică. Înghețarea este că ionii vor fi fixați și nu se pot mișca, astfel încât rezistivitatea crește semnificativ. Când există o cantitate mică de lichid, rezistivitatea va scădea semnificativ. Prin urmare, măsurarea rezistivității produsului va putea determina punctul de co-topire al produsului.
Metoda normală de măsurare a punctului de co-topire este de a scufunda o pereche de electrozi de platină în produsul lichid, de a introduce un termometru în produs, de a le răci la o temperatură scăzută sub - 40 °C și apoi de a încălzi încet produsul congelat. Podul Wheatstone este folosit pentru a măsura rezistența sa. Când rezistența scade brusc, temperatura în acest moment este punctul de co-topire al produsului. Instrumentul va fi alimentat de podul dc, deoarece întregul proces de electroliză va fi înregistrat.
De asemenea, poate fi măsurat prin metode simple. Introduceți două fire de cupru de grosime corespunzătoare și izolație reciprocă în recipientul care conține produsul ca electrozi. Introduceți un termometru lângă electrodul de cupru, adâncimea de inserție este similară cu cea a electrodului, puneți-le împreună lângă orificiul ferestrei de observație în cutia de congelare-uscare, fixați-le cu metode adecvate și apoi pre-înghețați-le împreună cu alte produse. În acest moment, folosim un multimetru pentru a măsura continuu valoarea rezistenței în procesul de răcire și pentru a determina punctul comun de topire în funcție de schimbarea valorii rezistenței.
Conectați plumbul electrodului cu multimetrul printr-un comutator, indiferent de polii pozitivi și negativi. Dacă nu există nici un fir care să conducă conectorul în cutia de congelare-uscare, două fire subțiri pot fi scoase din crăpătura ușii cutiei, iar unele ceară de etanșare în vid pot fi acoperite lângă sârmă, astfel încât să nu afecteze gradul de vid.
După ce termometrul scade la 0 °C, începeți să măsurați și să faceți înregistrări. Puneți comutatorul de schimbare a multimetrului la cea mai înaltă treaptă de viteză pentru măsurarea rezistenței( × 1Kor × 10K)。 Deoarece curentul direct este utilizat în multimetru, pentru a preveni electroliza, opriți comutatorul imediat după fiecare măsurare și înregistrați valorile de temperatură și rezistență măsurate unul câte unul. La început, valoarea rezistenței este foarte mică și apoi crește treptat. La o anumită temperatură, rezistența crește brusc și este aproape infinită. În acest moment, valoarea temperaturii este valoarea punctului eutectic.
Punctul de co-topire măsurat prin această metodă are o anumită eroare, deoarece există o anumită electroliză la electrodul de cupru. Multimetrul nu are sensibilitate la punte pentru o rezistență ridicată; În plus, schimbarea rezistenței în procesul de congelare și în procesul de topire nu este exact aceeași, dar valoarea măsurată are încă o valoare practică de referință.
Valoarea punctului de topire a CO variază de la 0 °C la - 40 °C, care este legată de varietatea produselor, tipul și concentrația agenților de protecție. Lista punctelor comune de topire ale unor substanțe este de referință, deoarece produsele liofilizate reale au alte componente. Deci, este diferit.
Când produsul este liofilizat, acesta trebuie pus într-un recipient adecvat și apoi pre-congelat înainte de uscarea prin sublimare. Procesul de pre-congelare nu este numai pentru a proteja principalele proprietăți ale substanțelor; În plus, este necesar să se obțină că produsul congelat are o structură rezonabilă, care este propice sublimării apei; De asemenea, ar trebui să existe o capacitate de încărcare adecvată pentru aplicarea viitoare.
Există, de obicei, două modalități de a reambala produsele: în vrac și îmbuteliate. Farfuriile metalice, cutiile de prânz sau sticlăria pot fi utilizate în vrac; Sticlele sunt realizate din sticle de sticlă și fiole. Sticlele de sticlă au sticle cu plasmă. Sticlele de vaccin și flacoanele de penicilină, fiolele includ, de asemenea, fiole cu fund plat, fiole lungi și fiole rotunde; Acestea trebuie să fie determinate în funcție de utilizarea viitoare a produsului, iar sticla trebuie să fie echipată cu un dop de cauciuc adecvat.
Tabelul 22 punctul de co-topire al unor substanțe (°C)
Punctul de co-topire a materialului
0,85% soluție de clorură de sodiu-22
10% soluție de zaharoză-26
40% soluție de zaharoză-33
10% soluție de glucoză-27
2% gelatină, 10% soluție de glucoză-32
2% gelatină, 10% soluție de zaharoză-19
10% soluție de zaharoză, soluție de glucoză 10%, soluție de clorură de sodiu 0,85% - 36
Lapte degresat-26
Ser de cal-35
Toate recipientele se curăță și se sterilizează înainte de subambalare.
Produsele care trebuie liofilizate trebuie să fie preparate într-o anumită concentrație de lichid. Pentru a asigura o anumită formă după uscare, cel mai bun conținut de material este între 10 ~ 15%.
Există un anumit raport între suprafața suprafeței și grosime atunci când produsul este sub-ambalat în recipient. Suprafața trebuie să fie mai mare, iar grosimea ar trebui să fie mai mică. Suprafața mare este propice sublimării, iar grosimea mare a produsului este nefavorabilă sublimării. În general, grosimea subambalajului nu trebuie să fie mai mare de 10 mm. Unele produse necesită sticle mari. Atunci când un număr mare de produse sunt liofilizate, acestea pot fi congelate în formă de coajă prin metoda de congelare rotativă sau recipientul înclinat poate fi înghețat în planul înclinat, astfel încât să crească suprafața și să reducă grosimea.
